194278-45-0
中文名稱
3-甲基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶
英文名稱
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine,3-methyl-(9CI)
CAS
194278-45-0
分子式
C7H7N3
分子量
133.15
MOL 文件
194278-45-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
194278-45-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-甲基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶 英文別名
3-Methyl-1H-pyrazolo[4,3-...3-methyl-2h-pyrazolo[4,3-b]pyridine
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine,3-methyl-(9CI)
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)290.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.273±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)11.33±0.40(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
87674-20-2
194278-45-0
以2-乙?；?3-氟吡啶為原料合成3-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶的一般步驟：將1-(3-氟吡啶-2-基)乙酮（1.00 g，7.19 mmol）溶于一水合肼（12 mL，247.00 mmol）中，在微波反應(yīng)器中于130℃加熱3小時。反應(yīng)完成后，加入水（50 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（3×25 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。通過Biotage快速色譜系統(tǒng)純化（使用SNAP 50g硅膠柱，洗脫劑為乙酸乙酯/乙醇，比例從95/5漸變至70/30），得到奶油色固體產(chǎn)物（575 mg，收率60%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）鑒定：δ 12.87（寬單峰，1H），8.46（雙重峰，J = 4.3, 1.4 Hz，1H），7.91（雙重峰，J = 8.5, 1.4 Hz，1H），7.33（雙重峰，J = 8.5, 4.3 Hz，1H），2.53（單峰，3H）。13C NMR（126 MHz，DMSO-d6）δ 144.51, 142.04, 139.94, 133.42, 121.12, 118.49, 11.24。LCMS（方法M）保留時間0.52分鐘，[M + H]+ 134；HRMS計(jì)算值C7H8N3：134.0718，實(shí)測值：134.0726。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/26549, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69