19444-23-6
19444-23-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzyl 2-Hydroxy-2-Methylpropionate
2-Propenoicacid,2-(4-hydroxyethoxy)ethylester
制備方法
594-61-6
100-39-0
19444-23-6
在5℃下，向2-羥基-2-甲基丙酸（500mg，4.80mmol）的無水四氫呋喃（THF，10ml）溶液中分批加入氫化鈉（NaH，60％礦物油分散體，192mg，4.80mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時。減壓除去溶劑，將殘余物懸浮于無水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，7ml）中，隨后加入溴化芐（821mg，4.80mmol）及催化量的碘化鉀（KI）。將反應(yīng)混合物置于微波反應(yīng)器中，于100℃下加熱3小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，減壓蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物溶于水與乙酸乙酯（EtOAc）的混合溶劑中進(jìn)行分配萃取。分離有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮至干。通過硅膠柱快速色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚=1/1，v/v）純化殘余物，得到2-羥基-2-甲基丙酸芐酯，為黃色液體（773mg，3.98mmol，收率83%）。
參考文獻(xiàn)：
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