19573-83-2
19573-83-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyrimidine, 2,5-dichloro-4,6-dimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19573-82-1
19573-83-2
以5-氯-4,6-二甲基嘧啶-2(1H)-酮為原料合成2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶的一般步驟：中間體14：2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶的合成。向5-氯-4,6-二甲基嘧啶-2-醇（992 mg，6.26 mmol）中加入三氯氧磷（POCl3，2.22 mL，23.77 mmol），隨后滴加二乙基氨基磷酸酯（Et2NP，0.75 mL，4.69 mmol）。將反應(yīng)混合物在125℃下加熱回流2小時(shí)。約2小時(shí)后，反應(yīng)混合物變?yōu)榫?，通過(guò)高效液相色譜（HPLC）分析確認(rèn)原料已完全消耗。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，緩慢滴加到冰水中。冰融化后，觀察到粉紅色液體中有白色固體析出。水層用二氯甲烷（DCM）萃取，合并有機(jī)層并用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)柱色譜法純化（洗脫劑：正己烷至10%乙酸乙酯/正己烷），得到目標(biāo)產(chǎn)物2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶，為白色固體（915 mg，收率83%）。1H NMR（500 MHz，CDCl3）：δ 2.57（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
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