209984-30-5
209984-30-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5,7-二氫-5-甲基-6H-二苯并[B,D]氮雜卓-6-酮
5-methyl-7H-benzo[d][1]benzazepin-6-one
N-methyl-5H-dibenzo[b,d]azepin-6(7H)-one
5,7-Dihydro-5-methyl-6H-dibenz[b,d]azepin-6-one
5-methyl-5,7-dihydro-6H-dibenzo[b,d]azepin-6-one
6H-DIBENZ[B,D]AZEPIN-6-ONE, 5,7-DIHYDRO-5-METHYL-
8-methyl-8-azatricyclo[9.4.0.0^{2,7}]pentadeca-1(15),2(7),3,5,11,13-hexaen-9-one
5-methyl-5H-dibenzo[b,d]azepin-6(7H)-one 5,7-Dihydro-5-methyl-6H-dibenz[b,d]azepin-6-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![5H-二苯并[B,D]氮雜卓-6(7H)-酮](/CAS2/GIF/20011-90-9.gif)
20011-90-9
74-88-4
209984-30-5
步驟A-合成7-甲基-5,7-二氫-6H-二苯并[b,d]氮雜卓-6-酮：在干燥的圓底燒瓶中加入氫化鈉（0.295 g，7.46 mmol）和9.0 mL無水DMF，攪拌至完全溶解。隨后加入5,7-二氫-6H-二苯并[b,d]氮雜卓-6-酮（1.3 g，6.22 mmol），反應(yīng)混合物在60℃下攪拌1小時(shí)。然后，緩慢滴加碘甲烷（1.16 mL，18.6 mmol），避光條件下繼續(xù)攪拌17小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用二氯甲烷和水的混合液稀釋，依次用NaHSO4溶液和水洗滌，有機(jī)相用無水Na2SO4干燥。減壓濃縮后，通過快速柱色譜（硅膠，氯仿作為洗脫劑）純化，得到0.885 g（產(chǎn)率63%）目標(biāo)化合物5-甲基-5H-二苯并[b,d]氮雜卓-6(7H)-酮，為無色固體。核磁共振氫譜（1H-NMR, CDCl3）數(shù)據(jù)：δ= 7.62（d, 2H），7.26-7.47（m, 6H），3.51（m, 2H），3.32（s, 3H）。元素分析：C15H13NO（分子量=223.27）；質(zhì)譜（MH+）223。計(jì)算值：C, 80.69；H, 5.87；N, 6.27。實(shí)測(cè)值：C, 80.11；H, 5.95；N, 6.23。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 21, p. 4871 - 4874
[2] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 17, p. 5984 - 5993
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[4] Patent: EP951466, 2009, B1. Location in patent: Page/Page column 72
[5] Patent: US6958330, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 38-39