21483-64-7
21483-64-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(Boc-amino)-2-bromothiophene
3-(Boc-amino)-2-bromothiophene 97%
tert-butyl (2-broMothiophen-3-yl)carbaMate
2-Bromo-3-thiophenecarbamic acid (tert-butyl ester)
N-(2-Bromo-3-thienyl)carbamic acid 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, (2-bromo-3-thienyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19228-91-2
21483-64-7
以叔丁基N-(3-噻吩基)氨基甲酸酯為原料合成(2-溴噻吩-3-基)氨基甲酸叔丁酯的一般步驟如下：按照WO2005070916中所述方法，將N-溴代琥珀酰亞胺（4.73g，26.70mmol）分批加入叔丁基-N-(3-噻吩基)氨基甲酸酯（5.32g，26.70mmol）在二氯甲烷（260mL）中的沸騰溶液中。在劇烈攪拌下完成添加后，將加熱浴溫度升至65℃并維持20分鐘，隨后讓反應(yīng)混合物冷卻至室溫。用水洗滌反應(yīng)混合物，用無水硫酸鎂干燥，過濾并濃縮。通過快速柱層析（硅膠60，230-400目，洗脫劑比例為4:1的己烷:乙酸乙酯）純化，得到透明油狀產(chǎn)物，靜置后結(jié)晶（7.24g，收率97%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US9255096, 2016, B1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Patent: US2006/154875, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 7; 12
[3] Patent: US2014/121198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0790; 0792
[4] Patent: WO2016/144848, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: WO2016/144846, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 61