21913-84-8
中文名稱
5-乙基吡啶-2-甲醛
英文名稱
5-ethylpyridine-2-carbaldehyde(SALTDATA: FREE)
CAS
21913-84-8
分子式
C8H9NO
分子量
135.16
MOL 文件
21913-84-8.mol
21913-84-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-乙基吡啶-2-甲醛 英文別名
5-ethylpicolinaldehyde2-Pyridinecarboxaldehyde, 5-ethyl-
5-ethylpyridine-2-carbaldehyde(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點85-106 °C(Press: 12 Torr)
密度1.063±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)4.07±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
768-61-6
21913-84-8
以(5-乙基吡啶-2-基)甲醇為原料合成5-乙基吡啶-2-甲醛的一般步驟如下:首先,將MnSO4·H2O(14.5 g,0.09 mol)溶于25 mL水中,NaOH(7.6 g,0.19 mol)溶于20 mL水中,分別制備成溶液。隨后,將KMnO4(15.5 g,0.10 mol)溶于100 mL水中,制備成新鮮的高錳酸鉀溶液。將上述三種溶液混合,并將混合物回流6小時。反應(yīng)完成后,過濾混合物,并在減壓下干燥,得到MnO2。接著,將(5-乙基吡啶-2-基)甲醇(12.82 g,93.4 mmol)溶于氯仿中,加入干燥的MnO2(16.24 g,186.8 mmol)。將混合物置于超聲浴中回流5天。反應(yīng)完成后,過濾反應(yīng)混合物,并通過柱色譜法純化,使用石油醚和乙酸乙酯(4:1)作為洗脫劑,在硅膠上進(jìn)行分離,最終得到5-乙基吡啶-2-甲醛,為亮黃色液體,產(chǎn)率為61%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(500 MHz, CDCl3)和13C NMR(126 MHz, CDCl3)表征,確認(rèn)結(jié)構(gòu)正確。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Inorganic Biochemistry, 2015, vol. 144, p. 18 - 30
[2] Patent: EP1724263, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 39