221910-19-6
221910-19-6 結構式
基本信息
2-((4- 氯苯基)乙炔基 ) - 苯胺
2-(4-CHLORO-PHENYLETHYNYL)-PHENYLAMINE
2-[2-(4-Chlorophenyl)ethynyl]benzenamine
Benzenamine, 2-[2-(4-chlorophenyl)ethynyl]-
2-((4-Chlorophenyl)ethynyl)aniline - [C57481]
制備方法
873-73-4
615-43-0
221910-19-6
在標準反應條件下，將PdCl2(PPh3)2（88 mg，0.125 mmol）、CuI（24 mg，0.125 mmol）和THF（5 mL）加入經(jīng)烘箱干燥的雙頸圓底燒瓶中。向此懸浮液中依次加入2-碘苯胺（5.47 mg，2.5 mmol）和三乙胺（702 μL，5.0 mmol）。通過氬氣鼓泡對反應混合物進行脫氣處理，持續(xù)15分鐘。隨后，加入4-氯苯乙炔（300 μL，2.75 mmol），并在室溫下攪拌反應混合物。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應進度，待2-碘苯胺完全消耗（約2小時）后，將反應混合物通過硅藻土過濾，并旋轉蒸發(fā)去除溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠（60-120目）柱色譜法進一步純化，使用乙酸乙酯/己烷（1:9，v/v）作為洗脫劑，最終得到純化的2-((4-氯苯基)炔基)-苯胺（400 mg，收率83%）。
參考文獻：
[1] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 5, p. 1539 - 1545
[2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 40, p. 5495 - 5498
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[4] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 1, p. 617 - 625
[5] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 20, p. 10319 - 10328