22362-86-3
中文名稱
9-碘蒽
英文名稱
9-iodoanthracene
CAS
22362-86-3
分子式
C14H9I
分子量
304.13
MOL 文件
22362-86-3.mol
更新日期
2026/07/14 12:17:40
22362-86-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)82-83 °C
沸點(diǎn)411.0±14.0 °C(Predicted)
密度1.692±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
制備方法
方法1
1564-64-3
22362-86-3
在氬氣保護(hù)下，將6克（23.33毫摩爾）9-溴蒽置于250mL雙頸圓底燒瓶中，加入100毫升無水四氫呋喃溶解。在-78℃條件下，緩慢滴加14.58毫升2.4 M（35毫摩爾）正丁基鋰溶液，滴加過程約30分鐘完成。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-78℃至-50℃下保持2小時(shí)。隨后，加入10.7克（42毫摩爾）碘，45分鐘后緩慢升溫至室溫。反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)磁力攪拌約12小時(shí)。反應(yīng)完成后，用少量亞硫酸氫鈉溶液淬滅反應(yīng)，并攪拌30分鐘。用二氯甲烷萃取反應(yīng)液，分離有機(jī)層。有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮至殘留少量溶劑。加入無水甲醇使黃色固體9-碘蒽析出。最終得到產(chǎn)品4.1克，收率為56.55%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 47, p. 16759 - 16761
[2] Synthesis, 1986, # 1, p. 121 - 122
[3] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 13, p. 3050 - 3053
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 3, p. 478 - 496
[5] Patent: CN104163824, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0037; 0038