23683-68-3
23683-68-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴苝
中文名:?7-氯-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶英文名:?7-CHLORO-1H-PYRAZOLO[3,4-C]PYRIDINECAS號(hào):76006-11-6
Perylene, 3-bromo-
Perylene, 3-bromo- 23683-68-3
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
198-55-0
23683-68-3
以苝為原料合成3-溴苝的一般步驟： 1. 將3.0g（11mmol）苝溶解于700mL二氯甲烷中，攪拌5分鐘至完全溶解。 2. 在室溫條件下，向上述溶液中緩慢滴加2.11g（12mmol，1.1當(dāng)量）N-溴代琥珀酰亞胺。 3. 滴加完畢后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物過(guò)夜。 4. 反應(yīng)完成后，采用硅膠柱色譜法純化反應(yīng)溶液，展開(kāi)劑比例為二氯甲烷:己烷=1:1（v/v），以去除未反應(yīng)的N-溴代琥珀酰亞胺。 5. 收集目標(biāo)組分，減壓濃縮溶劑，得到黃色晶體狀3-溴苝，收率為90%。 6. 通過(guò)1H-NMR和ESI-MS對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn)。 - 1H-NMR（CDCl3, 400MHz）δ: 7.46-7.51（m, 2H）, 7.59（t, J=4.4Hz, 1H）, 7.68-7.72（m, 2H）, 7.78-7.80（m, 1H）, 7.98-8.04（m, 1H）, 8.09-8.14（m, 1H）, 8.17-8.28（m, 3H）。 - ESI-MS（C20H11Br）: 計(jì)算值: 330.00；實(shí)測(cè)值: 331.9 [M+H]+。
參考文獻(xiàn)：
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