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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>2386-37-0

2386-37-0

中文名稱 4-(2-甲氧羰基乙基)-3,5-二甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯
英文名稱 ethyl 4-(2-methoxycarbonylethyl)-3,5-dimethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
CAS 2386-37-0
分子式 C13H19NO4
分子量 253.29
MOL 文件 2386-37-0.mol
更新日期 2024/03/20 11:59:49
2386-37-0 結(jié)構(gòu)式 2386-37-0 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
4-(2-甲氧羰基乙基)-3,5-二甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯
4-(3-甲氧基-3-氧代丙基)-3,5-二甲基-1H-吡咯-2-羧酸乙酯
4-(3-甲氧基-3-氧代丙基)-3,5-二甲基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯
英文別名
METHYL 2,4-DIMETHYL-5-(ETHOXYCARBONYL)-3-PYRROLEPROPIONATE
Ethyl 4-(3-methoxy-3-oxopropyl)-3,5-dimethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
ethyl 4-(2-methoxycarbonylethyl)-3,5-dimethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
1H-Pyrrole-3-propanoicacid,5-(ethoxycarbonyl)-2,4-dimethyl-,methylester

物理化學(xué)性質(zhì)

儲存條件2-8°C

制備方法

方法1
4-乙酰基-5-羰基己酸甲酯

13984-53-7

氨基丙二酸二乙酯

16115-80-3

4-(2-甲氧羰基乙基)-3,5-二甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯

2386-37-0

b) 制備化合物(5): 在配備有回流冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氬氣導(dǎo)管的4.5升Keller圓底燒瓶中,加入乙酸(1.30升)并加熱至回流。將4-乙?;?5-氧代己酸甲酯(248.71克,1.34摩爾)與氨基丙二酸二乙酯鹽酸鹽(367.50克,1.74摩爾)在乙酸(0.85升)中的混合溶液,于1小時內(nèi)滴加至回流中的反應(yīng)混合物。滴加完畢后,繼續(xù)回流反應(yīng)2.5小時。反應(yīng)進程通過HPLC監(jiān)測確認轉(zhuǎn)化完全。反應(yīng)混合物冷卻至室溫后,通過減壓蒸餾除去乙酸。將得到的深色粗產(chǎn)物與水(4.5升)混合,緩慢分批加入,并機械攪拌1小時。隨后過濾,濾餅用水(1升)洗滌。深灰色粗產(chǎn)物的重結(jié)晶通過從乙醇/水(350毫升/350毫升)混合溶劑中回流后冷卻至10℃進行。沉淀物通過過濾分離,并用乙醇/水(4×100毫升/100毫升)洗滌。產(chǎn)物在室溫下減壓干燥,得到淺紫色固體形式的化合物(5)(95.00克,收率28%)。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 1.34 (t, CH3), 2.21 (s, CH3), 2.27 (s, CH2), 2.43 (t, CH2), 2.70 (t, CH2), 3.66 (s, CH3), 4.29 (q, CH2), 8.60 (br s, NH2)。

參考文獻:

[1] Patent: US2008/242857, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15

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