931-51-1

2438-38-2

以環(huán)己基氯化鎂為原料合成環(huán)己基磺酰胺的一般步驟：在-78℃下，將18.5 mL（37.0 mmol）2M環(huán)己基氯化鎂（TCI Americas）的乙醚溶液緩慢滴加至3.0 mL（37.0 mmol）新蒸餾的磺酰氯溶于100 mL己烷的冷卻溶液中。反應(yīng)混合物在1小時內(nèi)逐漸升溫至0℃，隨后在真空條件下小心濃縮。將濃縮物重新溶解于200 mL乙醚中，用200 mL冰水洗滌一次，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后過濾，并再次小心濃縮。將所得混合物溶解于35 mL四氫呋喃（THF）中，緩慢滴加至500 mL飽和氨的THF溶液中，攪拌過夜。反應(yīng)完成后，混合物在真空下濃縮，得到粗制的黃色固體。粗產(chǎn)物通過50 g硅膠柱層析純化，以70%乙酸乙酯-己烷為洗脫劑，收集目標(biāo)餾分并濃縮。濃縮物用含少量二氯甲烷和1-2滴甲醇的己烷溶液重結(jié)晶，最終得到1.66 g（產(chǎn)率30%）環(huán)己基磺酰胺，為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）δ1.11-1.37（m, 3H）、1.43-1.56（m, 2H）、1.67-1.76（m, 1H）、1.86-1.96（m, 2H）、2.18-2.28（m, 2H）、2.91（tt, J = 12, 3.5 Hz, 1H）、4.70（br s, 2H）；13C NMR（CDCl3）δ25.04、25.04、26.56、62.74；質(zhì)譜m/e 162（M-1）-確認(rèn)結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2008/14173, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32

[2] Patent: WO2005/51410, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 80

[3] Patent: US2002/111313, 2002, A1

[4] Patent: US2004/48802, 2004, A1

[5] Patent: US2009/274648, 2009, A1