24730-88-9
24730-88-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯
1,4-Dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid, 8-methyl-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯](/CAS/GIF/1489-97-0.gif)
1489-97-0
74-88-4
24730-88-9
8-甲基-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯的合成步驟如下：在0℃下，向二異丙胺（DIA，1.2當(dāng)量）的無(wú)水THF（1M）溶液中緩慢滴加正丁基鋰（n-BuLi，1.6當(dāng)量），歷時(shí)20分鐘。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，進(jìn)一步冷卻至-78℃。隨后，緩慢滴加1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯（1當(dāng)量）的THF（1M）溶液，歷時(shí)30分鐘，然后加入碘甲烷（3當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，用鹽水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾。濃縮濾液，得到目標(biāo)產(chǎn)物8-甲基-1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯，收率100%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化學(xué)位移δ（ppm）如下：4.16（q，J=7.1Hz，2H），3.95（s，4H），2.19-2.11（m，2H），1.72-1.57（m，4H），1.57-1.45（m，2H），1.30-1.24（m，3H），1.20（s，3H）。
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