25617-34-9
25617-34-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-(4-(Trifluoromethyl)phenyl)pivalamide
2,2-Dimethyl-N-(4-trifluoromethyl-phenyl)-propionamid
Propanamide, 2,2-dimethyl-N-[4-(trifluoromethyl)phenyl]-
制備方法
455-14-1
3282-30-2
25617-34-9
實施例163 STR185步驟1. 制備N-(4-三氟甲基苯基)-2,2-二甲基丙酰胺。在干燥氮氣保護下，向反應(yīng)瓶中加入二氯甲烷（200 mL）、4-氨基三氟甲苯（32.0 g，199 mmol）和三乙胺（40 g，396 mmol），將混合物冷卻至0℃。在2小時內(nèi)緩慢滴加三甲基乙酰氯（32.9 g，273 mmol），控制反應(yīng)溫度不超過10℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，依次用水（2×200 mL）和飽和氯化銨溶液（2×200 mL）洗滌反應(yīng)混合物，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾。減壓蒸餾除去溶劑，得到白色固體N-(4-三氟甲基苯基)-2,2-二甲基丙酰胺（48.0 g，收率98%）：熔點157-159℃。1H NMR（CDCl3，300 MHz）δ 7.61（ab，4H，J = 8.7 Hz，Δν= 28.6 Hz），7.47（br s，1H），1.33（s，9H）。ESHRMS m/z 246.1123（[M + H]+，計算值246.1106）。元素分析（C12H14F3NO）計算值：C，58.77；H，5.75；N，5.71。實測值：C，58.28；H，5.79；N，5.65。
參考文獻(xiàn)：
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