25813-24-5
中文名稱
3,5-二溴-4-甲氧基吡啶
英文名稱
3,5-DibroMo-4-Methoxy-pyridine
CAS
25813-24-5
分子式
C6H5Br2NO
分子量
266.92
MOL 文件
25813-24-5.mol
25813-24-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)251.9±35.0 °C(Predicted)
密度1.919±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.82±0.28(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
67-56-1
2457-48-9
25813-24-5
在0℃條件下，向甲醇（0.115 mL，2.85 mmol）和四氫呋喃（0.5 mL）的混合溶液中緩慢加入氫化鈉（60%分散于礦物油中，114 mg，2.85 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌15分鐘后，加入3,4,5-三溴吡啶（600 mg，1.900 mmol）。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并持續(xù)攪拌19小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水（3 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（2×10 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到3,5-二溴-4-甲氧基吡啶（0.480 g，1.798 mmol，產(chǎn)率95%）為米色固體。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z = 267.9 [M + H]+。1H NMR（400 MHz，甲醇-d4）δ 8.68（2H，s），3.99（3H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/15723, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 93