262295-94-3
中文名稱
CARBAMIC ACID, (2-CYANO-4-PYRIDINYL)-, 1,1-DIMETHYLETHYL ESTER (9CI)
英文名稱
Carbamic acid, (2-cyano-4-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester (9CI)
CAS
262295-94-3
分子式
C11H13N3O2
分子量
219.24
MOL 文件
262295-94-3.mol
262295-94-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氰基吡啶-4-氨基甲酸叔丁酯(2-氰基吡啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯
英文別名
tert-butyl 2-cyanopyridin-4-ylcarbamate(2-Cyano-pyridin-4-yl)-carbamic acid tert-butyl ester
N-(2-cyano-4-pyridinyl)carbamic acid tert-butyl ester
Carbamic acid, (2-cyano-4-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, N-(2-cyano-4-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
Carbamic acid, (2-cyano-4-pyridinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester (9CI)
制備方法
方法1
4248-19-5
62150-45-2
262295-94-3
一般步驟：向4-溴吡啶-2-甲腈（20 g，109.29 mmol）的1,4-二惡烷（300 mL）溶液中依次加入Pd(OAc)2（2.98 g，13.27 mmol）、XPhos（18.9 g，39.34 mmol）和Cs2CO3（50.3 g，154.38 mmol）。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過過濾去除固體雜質(zhì)。濾液經(jīng)減壓濃縮后，通過快速柱色譜法（洗脫劑：EtOAc/石油醚=1/3，v/v）純化，得到目標(biāo)化合物(2-氰基吡啶-4-基)氨基甲酸叔丁酯，為黃色固體（23 g，收率95%）。LC-MS（ES，m/z）：220 [M + H]+。1H NMR（300 MHz，CDCl3）：δ 8.49（d，J = 5.6 Hz，1H），7.87（d，J = 2.2 Hz，1H），7.43（dd，J = 5.6, 2.2 Hz，1H），6.90（s，1H），1.54（s，9H）ppm。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/243100, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0257-0258