27063-92-9
中文名稱
2,4-二甲基-5-溴吡啶
英文名稱
5-BROMO-2,4-DIMETHYLPYRIDINE
CAS
27063-92-9
分子式
C7H8BrN
分子量
186.05
MOL 文件
27063-92-9.mol
更新日期
2024/07/08 12:01:09
27063-92-9 結構式
基本信息
中文別名
5-溴-2,4-二甲基吡啶2,4-二甲基-5-溴吡啶
英文別名
5-BROMO-2,4-DIMETHYLPYRIDINE3-Bromo-4,6-dimethylpyridine
PYRIDINE, 5-BROMO-2,4-DIMETHYL-
5-BROMO-2,4-DIMETHYLPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：溴吡啶物理化學性質
沸點205-210 °C
密度1.415±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(pKa)4.25±0.18(Predicted)
外觀Light yellow to gray Liquid
InChIInChI=1S/C7H8BrN/c1-5-3-6(2)9-4-7(5)8/h3-4H,1-2H3
InChIKeySLMUXUHXAIPROA-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C)=NC=C(Br)C(C)=C1
制備方法
方法1
3430-26-0
75-16-1
27063-92-9
向三頸燒瓶中加入2,5-二溴-4-甲基吡啶（2.51g，10.0mmol）的無水THF（50mL）溶液，隨后加入四（三苯基膦）鈀（1.15g，1.0mmol）。在氮氣保護下，將反應混合物冷卻至0℃并攪拌。緩慢滴加甲基溴化鎂的THF溶液（15mL，15.0mmol，1mol/L）。滴加完畢后，將反應混合物加熱回流3小時。反應完成后，冷卻至室溫，用1N鹽酸淬滅反應，并用乙酸乙酯（100mL×3）萃取。合并有機層，依次用水（50mL×2）和飽和食鹽水（50mL）洗滌，經無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮后，通過Biotage快速色譜法（石油醚/乙酸乙酯=5%-10%）純化粗產物，得到2,4-二甲基-5-溴吡啶（301mg，16.2%），為無色油狀物。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：2.35（d，3H），2.47（s，3H），7.04（s，1H），8.50（s，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/221092, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00190