27688-86-4
27688-86-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4-雙(芐氧基)苯酚
3,4-bis(benzyloxy)phenol
3,4-bis(phenylmethoxy)phenol
Phenol, 3,4-bis(phenylmethoxy)-
3,4-bis((4-methoxybenzyl)oxy)phenol
物理化學性質(zhì)
制備方法
5447-02-9
27688-86-4
在氬氣保護下，將間氯過苯甲酸（含約30%水，純度>65%，41.7g，約157mmol）分批加入到3,4-二芐氧基苯甲醛（25.3g，105mmol）的二氯甲烷（160mL）溶液中。反應混合物在室溫下攪拌7.5小時后，用飽和NaHCO3水溶液淬滅反應。將混合物用水稀釋后，分離有機層。水層用二氯甲烷進一步萃取。合并的有機萃取液依次用飽和NaHCO3水溶液、水和鹽水洗滌，隨后用Na2SO4干燥并濃縮。將殘余物溶解于甲醇（300mL）中，分批加入K2CO3（72.3g，523mmol），室溫下攪拌1小時后，減壓蒸發(fā)溶劑。向殘余物中加入水，用乙醚萃取產(chǎn)物。有機萃取液依次用水和鹽水洗滌，Na2SO4干燥后濃縮。殘余物通過二乙醚-己烷重結(jié)晶，得到淺黃色顆粒狀的3,4-雙(芐氧基)苯酚（14.7g，收率61%）。將重結(jié)晶母液濃縮，殘余物通過硅膠柱色譜（己烷-乙酸乙酯=3:1）純化，得到額外的淺黃色固體狀3,4-雙(芐氧基)苯酚（3.14g，收率13%）。總計獲得3,4-雙(芐氧基)苯酚17.8g，總收率74%。
參考文獻：
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