2818-07-7
中文名稱
吡咯-2,4-二羧酸二甲酯
英文名稱
DiMethyl 1H-pyrrole-2,4-dicarboxylate
CAS
2818-07-7
分子式
C8H9NO4
分子量
183.16
MOL 文件
2818-07-7.mol
2818-07-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
吡咯-2,4-二羧酸二甲酯1H-吡咯-2,4-二羧酸二甲酯
二甲基-1H-吡咯-2,4-二羧酸二乙酯
英文別名
DiMethyl 1H-pyrrole-2,4-dicarboxylatepyrrole-2,4-dicarboxylic acid diMethyl ester
1H-Pyrrole-2,4-dicarboxylic acid, 2,4-dimethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)125-126 °C(Solv: methanol (67-56-1))
沸點(diǎn)355.0±22.0 °C(Predicted)
密度1.276±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)13.58±0.50(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
39687-95-1
922-67-8
2818-07-7
步驟A：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向裝有氧化亞銅（832 mg，5.9 mmol）和1,10-菲咯啉（2.14 g，11.89 mmol）的二惡烷（200 mL）溶液中依次加入丙炔酸甲酯（10 g，118.9 mmol）和異氰基乙酸甲酯（8.95 g，98.6 mmol）。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌加熱2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過硅藻土墊過濾以除去固體催化劑。濾液經(jīng)減壓濃縮除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，使用乙酸乙酯-己烷混合溶劑作為洗脫劑。收集目標(biāo)組分，濃縮后得到白色固體1H-吡咯-2,4-二羧酸二甲酯（8.6 g，產(chǎn)率48%）。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（1H NMR，300 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 12.55（s，1H），7.60（s，1H），7.10（s，1H），3.92（s，3H），3.90（s，3H）；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS，ESI）顯示分子離子峰m/z 184（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/2472, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 118-119