2915-15-3
2915-15-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyrimidine, 4-chloro-2-methyl-6-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
62260-39-3
2915-15-3
第2步: 4-氯-2-甲基-6-苯基嘧啶的合成; 將2-甲基-6-苯基嘧啶-4(3H)-酮(15 g)與三氯氧磷(150 mL)的混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下回流20小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過蒸餾去除過量的三氯氧磷。將殘余物用乙酸乙酯(500 mL)稀釋，依次用10%碳酸氫鈉溶液(100 mL)、水和飽和食鹽水洗滌，有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜(60-120目)純化，以石油醚/乙酸乙酯(9:1, v/v)為洗脫劑，得到標(biāo)題化合物4-氯-2-甲基-6-苯基嘧啶11 g(收率67%)，為淺黃色固體。熔點(diǎn):57-59°C。質(zhì)譜(MS): m/z實(shí)測(cè)值[M+H]+ 204.9。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 2.50 (3H, s), 7.52-7.58 (3H, m), 8.08 (1H, s), 8.20-8.22 (2H, m)。
參考文獻(xiàn)：
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