29553-51-3
29553-51-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-甲基哌啶-2,6-二酮
3-Methylpiperidine-2,6-dione
2,6-Dioxo-3-methyl-piperazine
2,6-Piperidinedione, 3-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
18069-17-5
29553-51-3
制備實施例23：3-甲基哌啶-2,6-二酮的合成 在室溫下，將乙酸酐（適量）加入市售的2-甲基戊二酸（1g，6.8mmol）中，將混合物在60℃下回流攪拌8小時。通過薄層色譜（TLC）確認(rèn)反應(yīng)完成后，在減壓條件下除去剩余的乙酸酐。將濃縮后的化合物溶解于四氫呋喃（THF）中，在0℃下緩慢加入氨水溶液（1.7mL，14.6mmol），隨后在室溫下攪拌8小時。反應(yīng)完成后，減壓除去剩余的氨水溶液，加入乙酸酐，然后在60℃下回流8小時。減壓除去殘留的乙酸酐。通過柱色譜（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷=1:1）純化濃縮物，得到682mg（產(chǎn)率：78%）的3-甲基哌啶-2,6-二酮。 1H NMR（400MHz，MeOH-d4）δ1.24-1.28（m，3H），1.71-1.77（m，1H），2.04-2.08（m，1H），2.57-2.65（m，3H）；MS（m/z）128（M+1）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/82134, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 84-85
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