77-99-6

3047-32-3

以三羥甲基丙烷為原料合成3-乙基-3-氧雜丁環(huán)甲醇的一般步驟如下：首先，在反應(yīng)瓶中加入100 g碳酸二乙酯、132 g三羥甲基丙烷、0.25 g氫氧化鉀和10 mL乙醇。將混合物在回流條件下加熱2小時(shí)。隨后，在大氣壓下通過(guò)蒸餾除去大部分溶劑，直至溫度達(dá)到150°C，得到粗產(chǎn)物。接著，通過(guò)真空蒸餾在120°C和0.1 torr的壓力下純化粗產(chǎn)物，獲得無(wú)色液體化合物a1，收率為64.7%。 接下來(lái)，將82 g化合物a1、111 g吡啶和400 mL二氯甲烷加入反應(yīng)瓶中。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌混合物，并冷卻至0°C-5°C。在此溫度范圍內(nèi)，緩慢滴加4-溴苯甲酰氯的200 mL二氯甲烷溶液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌8小時(shí)。隨后，加入500 mL水淬滅反應(yīng)，攪拌5分鐘后分離有機(jī)層。水層用100 mL二氯甲烷萃取兩次，合并有機(jī)層。用約100 mL鹽水洗滌有機(jī)層至pH值為7。然后，用20 g無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)層30分鐘，過(guò)濾后減壓濃縮。通過(guò)硅膠柱層析（石油醚:乙酸乙酯=9:1）純化，隨后在乙醇中重結(jié)晶冷卻，得到化合物a2，收率為68.7%。 化合物a2的純度通過(guò)氣相色譜（GC）分析為98.109%，熔點(diǎn)為50.63°C-52.56°C。

參考文獻(xiàn)：

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[2] Patent: JP2016/29040, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0036; 0037

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