288-88-0

76-83-5

31250-99-4

在室溫下，將三乙胺（5.49 g，54.30 mmol）加入到1,2,4-三氮唑（3.0 g，43.44 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，50 mL）溶液中。攪拌5分鐘后，加入三苯基氯甲烷（12.11 g，43.44 mmol），反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑。將粗產(chǎn)物在二氯甲烷（50 mL）和水（50 mL）之間分配，分離有機(jī)層。水層用二氯甲烷（3×50 mL）萃取，合并有機(jī)層。有機(jī)層用水（3×40 mL）洗滌，然后用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到1-三苯甲基-1H-1,2,4-三氮唑（12.6 g，收率93%）。將正丁基鋰（n-BuLi，4.5 mL，11.24 mmol；2.5 M己烷溶液）加入到1-三苯甲基-1H-1,2,4-三氮唑（3.5 g，11.24 mmol）的四氫呋喃（THF，120 mL）溶液中，在-78℃下攪拌45分鐘。在5分鐘內(nèi)逐滴加入溴（1.76 g，11.02 mmol），繼續(xù)在-78℃下攪拌2小時(shí)。然后讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至-20℃，并通過加入飽和氯化銨（NH4Cl）溶液（30 mL）淬滅反應(yīng)。將反應(yīng)混合物用水（60 mL）和二氯甲烷（40 mL）稀釋，分離有機(jī)層。水層用二氯甲烷（4×50 mL）萃取，合并有機(jī)層。有機(jī)層用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物（4.2 g，收率95%），直接用于下一步驟。核磁共振氫譜（1H NMR）數(shù)據(jù)：δ 7.09-7.16（m，6H），7.27-7.40（m，9H），7.86（s，1H）。

參考文獻(xiàn)：

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