319442-18-7
中文名稱(chēng)
4-氯噻吩并[3,2-D]嘧啶-2-羧酸乙酯
英文名稱(chēng)
Ethyl 4-chlorothieno[3,2-d]pyrimidine-2-carboxylate
CAS
319442-18-7
分子式
C9H7ClN2O2S
分子量
242.68
MOL 文件
319442-18-7.mol
319442-18-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯噻吩并[3,2-D]嘧啶-2-羧酸乙酯 英文別名
Ethyl 4-chlorothieno[3,2-d]pyrimidine-2-carboxylate4-chlorothieno[3,2-d]pyrimidine-2-carboxylic acid ethyl ester
Thieno[3,2-d]pyrimidine-2-carboxylic acid, 4-chloro-, ethyl ester
制備方法
方法1
319442-19-8
319442-18-7
步驟B:將4-氧代-3,4-二氫噻吩并[3,2-d]嘧啶-2-羧酸乙酯(2.6 g,11.6 mmol)溶于磷酰氯(20 mL)中,于105℃下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后,將混合物減壓濃縮以除去過(guò)量的磷酰氯。隨后,加入甲苯并再次減壓蒸發(fā)以徹底去除殘留的磷酰氯。將粗產(chǎn)物溶解于二氯甲烷(DCM)中,并通過(guò)硅膠墊進(jìn)行快速過(guò)濾以純化產(chǎn)物,最終得到4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶-2-羧酸乙酯(2.25 g,收率80%)。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)LC-MS(ESI)確認(rèn),m/z 243(M + H)+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2012/30894, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 90