32785-40-3
32785-40-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Chloro-4-phenyl-6-methylpyrimidine
Pyrimidine, 2-chloro-4-methyl-6-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5424-21-5
98-80-6
32785-40-3
以2,4-二氯-6-甲基嘧啶（5g，30.7mmol）和苯硼酸（3.74g，30.7mmol）為原料，加入K2CO3（12.72g，92mmol）和Pd（PPh3）4（1.06g，0.92mmol）于甲苯（150ml）和甲醇（35ml）的混合溶劑中。反應(yīng)體系經(jīng)氮?dú)饷摎夂螅?0℃下加熱反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入水（200ml）進(jìn)行稀釋。分離有機(jī)層，水層用EtOAc（2×200ml）萃取。合并有機(jī)層，用無水MgSO4干燥，過濾后減壓濃縮。殘余物通過中壓液相色譜（MPLC，Biotage Horizon：FLASH 40+M）純化，洗脫程序如下：100%己烷（180ml），然后以梯度方式從100%己烷升至20% EtOAc的己烷溶液（1800ml），最后以20% EtOAc的己烷溶液（1000ml）洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氯-4-甲基-6-苯基嘧啶（3g，收率48%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 2.61（s，3H），7.52（m，4H），8.08（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 24, p. 10443 - 10454
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[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 21, p. 9120 - 9135
[4] Patent: WO2011/25774, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 47