33994-44-4
33994-44-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(4-碘苯基)丙酸甲酯
3-(4-iodophenyl)propionic acid methyl ester
Benzenepropanoic acid, 4-iodo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
1643-29-4
33994-44-4
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將甲醇（5 mL）冷卻至0℃，緩慢滴加乙酰氯（0.4 mL，5.63 mmol）。攪拌反應(yīng)10分鐘后，緩慢加入3-(4-碘苯基)丙酸（498 mg，1.80 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌VA小時(shí)，隨后在真空下濃縮。將濃縮物重新溶解于甲醇中，再次濃縮，得到512 mg（98%收率）的純白色固體產(chǎn)物3-(4-碘苯基)丙酸甲酯。薄層色譜（TLC）Rf值為0.39（展開劑比例：乙酸乙酯:己烷=1:4）。核磁共振氫譜（1H NMR，CDCl3）δ 7.61-7.59（m，2H），6.97-6.94（m，2H），3.66（s，3H），2.92-2.87（t，2H，J=7.5 Hz），2.63-2.58（t，2H，J=7.5 Hz）。核磁共振碳譜（13C NMR，CDCl3）δ 173.0，140.1，137.5，130.4，91.4，51.7，35.4，30.4。電子轟擊質(zhì)譜（EI-MS）m/z 290.0（MH+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 12, p. 2597 - 2600
[2] Patent: WO2009/137322, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 15
[3] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17500 - 17521
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 22, p. 7061 - 7064
[5] Patent: WO2010/12650, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39