34605-66-8
34605-66-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)-1-甲基-1H-吡唑
3-(2,5-diMethyl-pyrrol-1-yl)-1-Methyl-1H-pyrazole
3-(2,5-diMethyl-1H-pyrrol-1-yl)-1-Methyl-1H-pyrazole
1H-Pyrazole, 3-(2,5-dimethyl-1H-pyrrol-1-yl)-1-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110-13-4
1904-31-0
34605-66-8
以2,5-己二酮和N-甲基-3-氨基吡唑?yàn)樵虾铣?-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)-1-甲基-1H-吡唑的一般步驟如下：按照方案3的步驟3-i，將1-甲基-1H-吡唑-3-胺（化合物1007，2.8 g，28.8 mmol）和2,5-己二酮（3.38 mL，28.8 mmol）溶解于50 mL甲苯中。加入對甲苯磺酸（1.4 mmol），將反應(yīng)混合物加熱回流，并在Dean-Stark分水器中收集反應(yīng)生成的水。當(dāng)不再有水生成時（約4小時），冷卻反應(yīng)混合物并揮發(fā)溶劑。殘余物用二氯甲烷作為洗脫液，通過硅膠柱色譜純化，得到油狀產(chǎn)物，靜置后固化為固體。將固體破碎，懸浮于己烷中，劇烈攪拌1小時，過濾收集。最終得到3-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)-1-甲基-1H-吡唑（化合物1008，5.0 g，收率98%），為白色粉末。其表征數(shù)據(jù)如下：ESMS (M + 1) = 175; 1H-NMR (CDCl3) δ 7.38 (d, J = 4 Hz, 1H), 6.14 (d, J = 4 Hz, 1H), 5.84 (s, 2H), 3.95 (s, 3H), 2.09 (s, 6H)。
參考文獻(xiàn)：
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