351457-12-0
351457-12-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-甲氧基-N-甲基-1H-吲唑-3-羧酰胺
N-Methoxy-N-Methyl-1H-indazole-3-carboxaMide
1H-Indazole-3-carboxamide, N-methoxy-N-methyl-
制備方法
6638-79-5
4498-67-3
351457-12-0
以吲唑-3-羧酸（10g，61.7mmol）為原料，將其溶解于DMF（100mL）中，在室溫下緩慢加入羰基二咪唑（11g，67.84mmol），反應(yīng)過程中觀察到氣體釋放，持續(xù)15分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物加熱至65℃，維持反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（4.14g，67.8mmol），再次將混合物加熱至65℃，反應(yīng)過夜。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻反應(yīng)混合物，用水淬滅反應(yīng)，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取，水洗有機(jī)相。合并有機(jī)相，經(jīng)干燥后濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲氧基-N-甲基-1H-吲唑-3-甲酰胺（10.3g，收率81.4%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 14, p. 2457 - 2460
[2] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 419 - 428
[3] Patent: WO2008/71451, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 50
[4] Patent: WO2013/40215, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00334
[5] Patent: US2013/267495, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0409