35197-64-9
35197-64-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-(1,3-二氧代-1,3-二氫-2H-異吲哚-2-基)丁酸
2-bromo-4-(1,3-dioxoisoindol-2-yl)butanoic acid
2-BroMo-4-(1,3-dioxoisoindolin-2-yl)butanoic acid
2H-Isoindole-2-butanoic acid, α-bromo-1,3-dihydro-1,3-dioxo-
制備方法
3130-75-4
35197-64-9
一般步驟：以4-(1,3-二氧異吲哚啉-2-基)丁酸為原料合成2-溴-4-(1,3-二氧代-1,3-二氫-2H-異吲哚-2-基)丁酸的操作如下：將4-(1,3-二氧代-1,3-二氫-2H-異吲哚-2-基)丁酸（3.00g，12.9mmol）與亞硫酰氯（20mL）混合，加熱回流2小時(shí)。隨后，在4小時(shí)內(nèi)緩慢加入溴（2.06g，12.9mmol），同時(shí)保持回流狀態(tài)。繼續(xù)加熱反應(yīng)混合物至回流，直至通過LC-MS確認(rèn)原料完全消耗，約需48小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓除去過量的亞硫酰氯。向殘余物中加入碎冰，靜置過夜。過濾析出的白色固體，并在真空烘箱中干燥，得到4.01g粗產(chǎn)物，該產(chǎn)物可直接用于后續(xù)步驟無需進(jìn)一步純化。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（270MHz，甲醇-D4）確認(rèn)：δ 2.19-2.38（m，1H），2.39-2.58（m，1H），3.83（t，J=6.68Hz，2H），4.37（t，J=7.18Hz，1H），7.73-7.91（m，4H）。HPLC分析顯示純度為71%，保留時(shí)間（Rt）為1.12分鐘（系統(tǒng)A，30-80%乙腈，3分鐘）。質(zhì)譜（ESI+）分析得到m/z 312（M+H）+。
參考文獻(xiàn)：
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