35304-68-8
中文名稱
2,2,2-三氟-1-(噻唑-2-基)乙醇
英文名稱
2-Thiophenemethanol, a-(trifluoromethyl)-
CAS
35304-68-8
分子式
C6H5F3OS
分子量
182.16
MOL 文件
35304-68-8.mol
35304-68-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
ALPHA-(三氟甲基)-2-噻吩甲醇2,2,2-三氟-1-(噻唑-2-基)乙醇
2,2,2-三氟-1-(噻吩-2-基)乙醇
2,2,2-三氟-1-(噻吩-2-基)乙烷-1-醇
英文別名
α-(Trifluoromethyl)-2-thiophenemethanol2,2,2-trifluoro-1-(thiophen-2-yl)ethanol
2-Thiophenemethanol, α-(trifluoromethyl)-
2-Thiophenemethanol, a-(trifluoromethyl)-
alpha-(Trifluoromethyl)-2-thiophenemethanol
2,2,2-Trifluoro-1-(thiophen-2-yl)ethan-1-ol
物理化學性質(zhì)
沸點221.9±40.0 °C(Predicted)
密度1.441±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件2-8°C(protect from light)
酸度系數(shù)(pKa)11.18±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
98-03-3
81290-20-2
35304-68-8
在0℃下，向2-噻吩甲醛（11.2g，0.1mol）和氟化銫（1.52g，0.01mol）在1,2-二甲氧基乙烷（70mL）中的懸浮液中緩慢滴加(三氟甲基)三甲基硅烷（28.4g，0.2mol）。將反應(yīng)混合物升溫至25℃并攪拌3小時，直至原料完全消耗。隨后，加入3N鹽酸溶液淬滅反應(yīng)，繼續(xù)攪拌0.5小時以確保中間體完全轉(zhuǎn)化為目標產(chǎn)物2,2,2-三氟-1-(噻吩-2-基)乙醇。反應(yīng)混合物用乙酸乙酯萃取，有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（200g硅膠，石油醚/乙酸乙酯=1%至2%梯度洗脫）純化，得到油狀目標產(chǎn)物125b（17.2g，收率97%）。1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ7.39-7.38（m，1H），7.19-7.18（d，1H，J=3.6Hz），7.05-7.03（m，1H），5.29-5.23（m，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/110688, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 11, p. 2232 - 2238
[3] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 78, p. 11017 - 11020