35570-68-4
35570-68-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基吡啶磷中間體
6-氯噁唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮
6-氯-3H-惡唑并[4,5-B]吡啶-2-酮
6-氯惡唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮
6-氯惡唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮(藥物克唑替尼中間體、農(nóng)藥甲基吡啶磷中間體)
6-氯惡唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮(藥物克唑替尼中間體、農(nóng)藥甲基吡啶磷中間體) 1KG
6-Chloro-3H-oxazolo[4,5-b]pyridin-2-one
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one
6-chlorooxazole[4,5-b]pyridine-2(3H)-one
Oxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one, 6-chloro-
6-chloro-3H-[1,3]oxazolo[4,5-b]pyridin-2-one
6-chloro[1,3]oxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one （Crizotinib intermediate）
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![2,3-二氫吡啶并[2,3-d][1,3]唑-2-酮](/CAS/GIF/60832-72-6.gif)
60832-72-6
35570-68-4
以2,3-二氫吡啶并[2,3-d][1,3]惡唑-2-酮為起始原料，合成6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮的一般步驟如下：首先，在100L高壓釜中加入DMF（9L），啟動(dòng)機(jī)械攪拌器，并加入2,3-二氫吡啶并[2,3-d][1,3]惡唑-2-酮（10kg），攪拌至完全溶解。隨后，將N-氯代琥珀酰亞胺（12.16kg）溶解于DMF（30L）中，緩慢滴加至反應(yīng)器中，過程中需控制反應(yīng)溫度不超過40℃（必要時(shí)使用循環(huán)冷凝泵進(jìn)行冷卻）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)進(jìn)程通過TLC和GC監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，在冷卻條件下緩慢加入水（39L），繼續(xù)攪拌60分鐘后過濾。濾餅用水洗滌兩次，隨后進(jìn)行真空干燥，得到粗產(chǎn)物11.8kg。最后，粗產(chǎn)物通過二氯甲烷和乙酸乙酯重結(jié)晶，得到純品6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮（11.1kg），收率為89%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN103709175, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024-0025
[2] Patent: CN103755627, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0022; 0023
[3] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 222
[4] Helvetica Chimica Acta, 1976, vol. 59, p. 1593 - 1612