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361336-80-3

中文名稱 3-氨基-2,6-二氟苯乙酸甲酯
英文名稱 (3-AMINO-2,6-DIFLUORO-PHENYL)-ACETIC ACID METHYL ESTER
CAS 361336-80-3
分子式 C9H9F2NO2
分子量 201.17
MOL 文件 361336-80-3.mol
361336-80-3 結(jié)構(gòu)式 361336-80-3 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
2,6-二氟-3-氨基苯乙酸甲酯
2-(3-氨基-2,6-二氟苯基)乙酸甲酯
英文別名
METHYL 2-(3-AMINO-2,6-DIFLUOROPHENYL)ACETATE
2-(3-amino-2,6-difluorophenyl)acetic acid methyl ester
(3-AMINO-2,6-DIFLUORO-PHENYL)-ACETIC ACID METHYL ESTER
Benzeneacetic acid, 3-amino-2,6-difluoro-, methyl ester

物理化學(xué)性質(zhì)

儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C

制備方法

方法1
甲醇

67-56-1

2,6-二氟苯乙酸

85068-28-6

3-氨基-2,6-二氟苯乙酸甲酯

361336-80-3

在20分鐘內(nèi)將7.5 mmol (1.54 g) 2,6-二氟苯基乙酸緩慢加入15 mL預(yù)先冷卻至-10℃的濃硝酸中。保持反應(yīng)混合物在-10℃下攪拌15分鐘后,將其小心倒入冰水混合物中終止反應(yīng)。反應(yīng)混合物用乙醚(4×10 mL)進行萃取。合并有機相,依次用飽和食鹽水(3×10 mL)洗滌和無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑后,將粗產(chǎn)物溶解于乙醇(150 mL)中,加入5%鈀/碳催化劑(150 mg)。在室溫下,以低于30 psi的氫氣壓力進行氫化反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后,通過硅藻土(Celite)過濾除去催化劑,濾液經(jīng)減壓濃縮得到中間體。將該中間體用乙醇/濃鹽酸(37% w/w, 10% v/v)溶液攪拌處理10分鐘,隨后減壓蒸去溶劑。殘余物用乙酸乙酯處理成膠狀,經(jīng)過濾分離得到固體產(chǎn)物。將所得固體懸浮于無水甲醇(4 mL)中,緩慢滴加氯化亞砜(0.2 mL)。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物加熱回流過夜。反應(yīng)完成后,減壓除去溶劑,殘余物用飽和碳酸氫鈉溶液中和至無氣體產(chǎn)生,隨后用乙醚(4×5 mL)萃取。合并有機相,依次用水(3×5 mL)洗滌和無水硫酸鈉干燥。最后,減壓濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(3-氨基-2,6-二氟苯基)乙酸甲酯。產(chǎn)率:28%。1H-NMR (CDCl3, 200 MHz): δ = 6.86-6.71 (m, 2H, H-5和H-6), 3.73 (s, 3H, OCH3), 3.71 (t, J = 1.3 Hz, 2H, H-7)。觀察到1H和19F之間的耦合。元素分析結(jié)果:C9H9F2NO2的計算值:C, 53.73; H, 4.51; N, 6.96。實測值:C, 53.68; H, 4.55; N, 6.89。

參考文獻:

[1] Medicinal Chemistry Research, 2017, vol. 26, # 5, p. 975 - 986

安全數(shù)據(jù)

海關(guān)編碼2916399090
"361336-80-3" 相關(guān)產(chǎn)品信息
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