36256-45-8
36256-45-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-羥基-5-(2-溴乙?；?苯甲酸甲酯
甲基-5-2 (溴乙?；? 2-羥基 苯甲酸酯
Methyl 5-(bromoacetyl)salicylate
3-CarboMethoxy-4-hydroxy-α-broMoacet
Methyl 5-(bromoacetyl)-2-hydroxybenzoate
Methyl 5-(2-broMoacetyl)-2-hydroxybenzoate
5-(Bromoacetyl)salicylic acid methyl ester
3-CarboMethoxy-4-hydroxy-α-broMoacetophenone
3-Carbomethoxy-4-hydroxy-a-bromoacetophenone
5-(2-BroMoacetyl)-2-hydroxyl benzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 5-(2-broMoacetyl)-2-hydroxy-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16475-90-4
36256-45-8
以5-乙?；?2-羥基苯甲酸甲酯（1.0g，5.1mmol）為起始原料，將其溶解于CHCl3/EtOAc混合溶劑（40mL）中，攪拌下加入溴化銅（II）（2.4g，10.8mmol）。將反應(yīng)混合物在40-50℃下溫和回流4小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾反應(yīng)混合物，隨后加入水（50mL）和EtOAc（40mL）進(jìn)行萃取。分離EtOAc層，水層用EtOAc（20mL×2）進(jìn)一步萃取。合并所有EtOAc萃取液，用無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物5-(2-溴乙?；?-2-羥基苯甲酸甲酯，為黃白色固體。粗產(chǎn)物通過(guò)二氯甲烷和己烷重結(jié)晶純化，得到目標(biāo)化合物5-(2-溴乙?；?-2-羥基苯甲酸甲酯（2），為白色固體（1.2g，收率約85％，純度約95％）。所得化合物的光譜數(shù)據(jù)（1H NMR）與文獻(xiàn)報(bào)道一致：1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ（ppm）：11.35（s，1H），8.53（d，J = 2.3 Hz，1H），8.12（dd，J = 8.8，2.2Hz，1H），7.08（d，J = 8.8Hz，1H），4.41（s，2H），4.02（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 136, p. 452 - 456
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[5] Canadian Journal of Chemistry, 2011, vol. 89, # 3, p. 364 - 384