37687-26-6
37687-26-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
二乙基-1H-吡唑-4,5-二羧酸二
Diethyl 1H-pyrazole-3,4-dicarboxylate
1H-Pyrazole-3,4-dicarboxylic acid diethyl ester
1H-Pyrazole-3,4-dicarboxylic acid, 3,4-diethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![Butanedioic acid, 2-[(dimethylamino)methylene]-3-oxo-, 1,4-diethyl ester](/CAS/20210111/GIF/130187-88-1.gif)
130187-88-1
37687-26-6
向攪拌的3,4-二氰基-1H-吡唑（45g，185mmol）的乙醇（150mL）溶液中加入鹽酸肼（12.67g，185mmol），將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓除去揮發(fā)性溶劑。將粗產(chǎn)物溶于水中，用乙酸乙酯（3×50mL）萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過(guò)ISCO自動(dòng)快速色譜系統(tǒng)，使用乙酸乙酯和己烷作為洗脫劑進(jìn)行純化，得到1H-吡唑-3,4-二羧酸二乙酯（21.00g，97mmol，產(chǎn)率52.4%）。質(zhì)譜（電噴霧離子化）：m/z = 211 [M-H]+；1H NMR（300MHz，CDCl3）δ ppm 8.22（s，1H），4.48（q，J = 7.11Hz，2H），4.36（q，J = 7.18Hz，2H），1.33-1.49（m，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2003, vol. 40, # 3, p. 487 - 498
[2] Patent: US9273058, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 147; 148; 150; 151
[3] Patent: US2011/71128, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 15
[4] Patent: WO2011/36127, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42