383-31-3
383-31-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-N,N-二甲基苯磺酰胺
4-Fluoro-N,N-dimethylbenzenesulfonamide
Benzenesulfonamide, 4-fluoro-N,N-dimethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
349-88-2
124-40-3
383-31-3
一般步驟：將4-氟苯磺酰氯（2.0 g，10.3 mmol）、二甲胺（2.0 M在甲醇中，11.0 mL，22.0 mmol）和二氯甲烷（11.0 mL）的混合物在0℃下攪拌，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌5分鐘。加入二氯甲烷（30 mL）稀釋反應(yīng)混合物。有機相依次用1M鹽酸（30 mL）和飽和鹽水（30 mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后過濾。減壓濃縮除去溶劑，得到4-氟-N,N-二甲基苯磺酰胺，為白色固體（2.12 g，定量收率）。將4-氟-N,N-二甲基苯磺酰胺（1.50 g，7.39 mmol）、硫代硫酸鈉（2.08 g，29.7 mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（9.0 mL）的混合物置于密封管中，于170℃下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入1M氫氧化鈉溶液（40 mL）。水相用乙醚（2×40 mL）洗滌，隨后用2M鹽酸酸化至pH <2，再用乙醚（3×40 mL）萃取。合并有機相，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后過濾。減壓濃縮除去溶劑，得到4-巰基-N,N-二甲基苯磺酰胺，為橙色油狀物（503 mg，31%收率）。1H NMR（500 MHz，CDCl3）δ 7.67-7.58（m，2H），7.43-7.35（m，2H），3.67（s，1H），2.71（s，6H）。
參考文獻：
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