3971-29-7
3971-29-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,2-環(huán)己烷二甲醇
Cyclohexane-1,2-bismethanol
Cyclohexane-1,2-diyldimethanol
1,2-Bis(hydroxymethyl)cyclohexane
制備方法
85-42-7
3971-29-7
以六氫鄰苯二甲酸酐（異構(gòu)體混合物，5.00g，32.0mmol）為原料，合成1,2-環(huán)己基二甲醇的一般步驟如下：在0℃下，將六氫鄰苯二甲酸酐的無水四氫呋喃（30mL）溶液緩慢滴加到氫化鋁鋰（4.21g，110mmol）的無水四氫呋喃（200mL）懸浮液中。反應(yīng)混合物隨后加熱至60℃，維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并小心加入碎冰以淬滅過量的氫化鋁鋰。過濾除去沉淀，用乙酸乙酯萃取混合物。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，干燥后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物在乙醚中研磨，得到目標(biāo)產(chǎn)物，產(chǎn)率為75%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ1.36-1.55（m，8H），1.91-1.96（m，2H），2.76（br s，2H，D2O交換后消失），3.58（dd，J = 11.0和4.1Hz，2H），3.77ppm（dd，J = 11.0和8.2Hz，2H）。質(zhì)譜（ESI）：m/z 145 [M + H]+，167 [M + Na]+。紅外光譜顯示ν3389cm-1的吸收峰。元素分析結(jié)果：計(jì)算值（C8H16O2）：C，66.63%；H，11.18%。實(shí)測值：C，66.57%；H，11.16%。
參考文獻(xiàn)：
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