404577-34-0
404577-34-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
R-1-BOC-3-OMS-哌啶
(R)-1-BOC-3-甲磺酰氧基哌啶
R-1-N-BOC-3-甲磺酰氧基哌啶
(R)-1-N-BOC-3-甲烷磺酰氧基哌啶
(R)-3-((甲基磺?；?氧基)哌啶-1-羧酸叔丁酯
(R)-1-Boc-3-mesyloxyl-piperidine
(R)-1-BOC-3-(Methylsulfonyloxy)piperidine
(R)-1-N-Boc-3-methanesulfonyloxypiperidine
(R)-1-(TERT-BUTOXYCARBONYL)PIPERIDIN-3-YL METHANESULFONATE
tert-butyl (3R)-3-methylsulfonyloxypiperidine-1-carboxylate
(R)-3-methanesulfonyloxy-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperidinecarboxylic acid, 3-[(methylsulfonyl)oxy]-, 1,1-dimethylethyl ester, (3R)-
制備方法
124-63-0
143900-43-0
404577-34-0
一般步驟： B：合成(R)-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯 在冰浴（0-4℃）條件下，向攪拌的(R)-1-Boc-3-羥基哌啶（3.0g，15mmol）和三乙胺（3.12ml，22.5mmol）的二氯甲烷（30ml）溶液中緩慢加入甲基磺酰氯（1.73ml，22.5mmol）。加畢，維持該溫度繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后緩慢升溫至室溫。在室溫下攪拌2小時后，加入碳酸氫鈉水溶液（50ml），劇烈攪拌30分鐘。反應(yīng)混合物用二氯甲烷（300ml）和碳酸氫鈉水溶液（300ml）稀釋，分液后，有機(jī)相用水（200ml）洗滌，硫酸鎂干燥，減壓濃縮至干，得到(R)-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯，為半結(jié)晶固體。 24B：合成(R)-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯 在0℃下，向(R)-1-Boc-3-羥基哌啶（6.51g，32.3mmol）和三乙胺（6.8ml，48.45mmol）的二氯甲烷（70ml）溶液中緩慢滴加甲基磺酰氯（3.73ml，48.45mmol）的二氯甲烷（30ml）溶液。滴加完畢后，在0℃下攪拌反應(yīng)2小時。緩慢加入飽和碳酸氫鈉水溶液（100ml），分液，有機(jī)相用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得到(R)-3-甲磺酰氧基哌啶-1-羧酸叔丁酯9.03g（收率100%）。 NMR（CDCl3, δ ppm）: 4.73（1H, m）, 3.63（2H, m）, 3.44（1H, m）, 3.32（1H, m）, 3.05（3H, s）, 1.95（2H, m）, 1.83（1H, m）, 1.54（1H, m）, 1.46（9H, s）。
參考文獻(xiàn)：
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