405230-79-7
405230-79-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-5-氟吡啶 1-氧化物
2-chloro-5-fluoro-1-oxidopyridin-1-ium
Pyridine, 2-chloro-5-fluoro-, 1-oxide (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
31301-51-6
405230-79-7
一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-氯-5-氟吡啶（20g，152mmol）溶解于三氟乙酸（150mL）中。在70°C下，緩慢向溶液中加入過氧化氫（78mL，760mmol）。將反應(yīng)混合物在70°C攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液濃縮。向殘余物中加入水和二氯甲烷（DCM）。用28%氫氧化銨溶液調(diào)節(jié)pH至7，然后用DCM萃取。有機(jī)相用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，濃縮后得到2-氯-5-氟吡啶1-氧化物（20.1g，136mmol，收率90%），產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。LC-MS分析顯示m/z 147.6（M+H），保留時(shí)間為0.78分鐘。
參考文獻(xiàn)：
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