4068-71-7
中文名稱
3-溴-5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯
英文名稱
RARECHEM AL BF 0302
CAS
4068-71-7
分子式
C8H6BrClO3
分子量
265.49
MOL 文件
4068-71-7.mol
4068-71-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-溴-5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯甲基3-溴-5-氯-2-羥基-苯甲酸酯
英文別名
RARECHEM AL BF 0302METHYL 3-BROMO-5-CHLORO-2-HYDROXYBENZOATE
BENZOIC ACID, 3-BROMO-5-CHLORO-2-HYDROXY-, METHYL ESTER
所屬類別
化學(xué)試劑：甲酯類化合物制備方法
方法1
4068-78-4
4068-71-7
以5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯為原料合成3-溴-5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯的一般步驟：將5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯（50.02g）溶于DMF（500ml）中，室溫下攪拌。向此溶液中緩慢加入3-溴-5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯（47.76g），繼續(xù)攪拌過夜。反應(yīng)完成后，過濾收集析出的固體。在空氣流動下干燥燒結(jié)物時，會形成更多固體，需再次收集。將濾液用乙醚（Et2O）稀釋，并用去離子水（H2O）洗滌。分離乙醚層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后濃縮至較小體積。冷卻后，收集析出的固體，并用冷乙醚洗滌，最終得到標(biāo)題化合物3-溴-5-氯-2-羥基苯甲酸甲酯（68.05g，收率96%）。通過高效液相色譜（HPLC）分析，保留時間（Rt）為3.42分鐘，質(zhì)譜檢測到[M-H]?峰為265,267。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/98978, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 37
[2] Patent: WO2007/113289, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 14, p. 4343 - 4348
[4] Patent: US2014/275172, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0608