421551-82-8
421551-82-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Bromomethyl-5-cyano-benzoic acid methyl ester
Benzenepropanoicacid,7-chloro-β-oxo-,methylester
Benzoic acid, 2-(bromomethyl)-5-cyano-, methyl ester
制備方法
103261-68-3
421551-82-8
B）2-（溴甲基）-5-氰基苯甲酸甲酯的合成 將5-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（8.9g）、N-溴代琥珀酰亞胺（9.5g）、2,2'-偶氮二（異丁腈）（0.83g）與（三氟甲基）苯（200mL）混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于80℃攪拌反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水中，分離有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥，隨后減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-（溴甲基）-5-氰基苯甲酸甲酯（8.05g）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，CDCl3）表征，化學(xué)位移為δ3.98（3H，s），4.96（2H，s），7.61（1H，d，J = 7.9Hz），7.77（1H，dd，J = 7.9,1.9Hz），8.27（1H，d，J = 1.9Hz）。
參考文獻(xiàn)：
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