4445-43-6
中文名稱
3-氨基-1,1'-聯(lián)苯-4-羧酸
英文名稱
3-AMINO-1,1'-BIPHENYL-4-CARBOXYLICACID
CAS
4445-43-6
分子式
C13H11NO2
分子量
213.23
MOL 文件
4445-43-6.mol
4445-43-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氨基-1,1'-聯(lián)苯-4-羧酸3-氨基-[1,1'-聯(lián)苯]-4-甲酸
英文別名
2-Amino-4-phenylbenzoic acid3-Amino-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylic acid
物理化學性質(zhì)
熔點202.6-203.8 °C(Solv: ethanol (64-17-5))
沸點427.0±45.0 °C(Predicted)
密度1.257±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)4.93±0.10(Predicted)
外觀Light brown to brown Solid
制備方法
方法1
20776-50-5
98-80-6
4445-43-6
以2-氨基-4-溴苯甲酸（0.992 g, 4.46 mmol）和苯硼酸（0.832 g, 6.69 mmol）為原料，在氮氣保護下，將Pd(PPh3)4（0.052 g, 0.045 mmol）加入脫氣的DMF（10 mL）和1 M K2CO3水溶液（7 mL）中。將反應混合物在80℃下攪拌16小時。反應完成后，減壓除去DMF。將殘余物溶于4 N NaOH水溶液（40 mL）中，用乙酸乙酯（2×50 mL）洗滌水相兩次。通過加入4 N HCl將水相的pH值調(diào)節(jié)至5。隨后，用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取水相三次，再用DCM-MeOH（9:1, 50 mL）萃取一次。合并所有有機相，用MgSO4干燥，減壓蒸發(fā)溶劑，得到米色固體。將該固體在乙醚中研磨，過濾并干燥，得到3-氨基-[1,1'-聯(lián)苯]-4-羧酸，為米色固體（0.721 g, 76%收率）。MS（ESI, m/z）：214.3 [M + H+] C13H11NO2; tR = 0.78分鐘。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/173329, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 99