4720-64-3
中文名稱
4-METHYL-2-PIPERIDINONE
英文名稱
4-METHYL-2-PIPERIDINONE
CAS
4720-64-3
分子式
C6H11NO
分子量
113.16
MOL 文件
4720-64-3.mol
4720-64-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-甲基-2-哌啶酮4-甲基哌啶-2-酮
英文別名
4-methyl-2-piperidnone4-METHYL-2-PIPERIDINONE
4-Methylpiperidin-2-one
2-piperidinone, 4-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點88-91 °C
沸點143-145 °C(Press: 13 Torr)
密度0.951±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)16?+-.0.40(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
916843-39-5
4720-64-3
在攪拌條件下，將5-肼基-3-甲基戊酸乙酯（4.44克，24毫摩爾）溶解于無水四氫呋喃（25毫升）中，隨后加入三苯基膦（6.29克，24毫摩爾）。將反應(yīng)混合物加熱至40℃，并觀察到氮氣的釋放。待氣體釋放停止后，向反應(yīng)體系中加入水（0.43毫升，24毫摩爾），并繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物18小時。反應(yīng)完成后，在40℃下減壓蒸發(fā)得到澄清溶液，將剩余的固體殘余物懸浮于乙醚（50毫升）和己烷（50毫升）的混合溶劑中，攪拌2小時。通過過濾去除三苯基氧化膦，并用冰冷的乙醚（5×10毫升）洗滌濾餅。合并濾液和洗滌液，在45℃下減壓蒸發(fā)。所得固體殘余物（3.91克）通過硅膠柱色譜（100克硅膠，洗脫劑為乙酸乙酯-甲醇混合溶劑，體積比為9:1，Rf值為0.22，使用磷鉬酸顯色）進(jìn)行純化，最終得到純品4-甲基哌啶-2-酮（2.52克，收率93%），為不吸濕的白色固體，熔點為89-91℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/133303, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 84-85