479411-93-3
479411-93-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(3-甲氧基-5-(三氟甲基)苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷
2-(3-Methoxy-5-trifluoromethyl-phenyl)-4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolane
1,3,2-Dioxaborolane, 2-[3-methoxy-5-(trifluoromethyl)phenyl]-4,4,5,5-tetramethyl-
制備方法
454-90-0
73183-34-3
479411-93-3
以間三氟甲基苯甲醚和聯(lián)硼酸頻那醇酯為原料合成2-(3-甲氧基-5-(三氟甲基)苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷的一般步驟如下：向經(jīng)過(guò)火焰干燥的100 mL Schlenk管中依次加入雙（頻哪醇合）二硼（350 mg，1.38 mmol）、[Ir(COD)Cl]2（12 mg，0.018 mmol）、甲醇鈉（5 mg，0.09 mmol）和4,4'-二叔丁基-2,2'-聯(lián)吡啶（8 mg，0.03 mmol）。將燒瓶抽真空后充入氬氣保護(hù)，隨后加入3-三氟甲基苯甲醚（2.5 mL）。再次將燒瓶抽真空（完全真空，持續(xù)2分鐘），然后在真空狀態(tài)下密封，并置于90℃油浴中反應(yīng)96小時(shí)。反應(yīng)完成后，使用乙酸乙酯將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，通過(guò)Kugelrohr蒸餾進(jìn)行純化。所得產(chǎn)物為粘性油狀物，在120℃下蒸餾10分鐘。最終分離得到目標(biāo)化合物497 mg（1.65 mmol，收率60%）。產(chǎn)物的1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.62（s，1H），7.43（s，1H），7.18（s，1H），3.82（s，3H），1.32（s，12H）。
參考文獻(xiàn)：
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