4910-04-7
4910-04-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-叔丁基-4-羥基苯腈
3-(叔丁基)-4-羥基苯甲腈
3-TERT-BUTYL-4-HYDROXYBENZONITRILE
3-(1,1-Dimethylethyl)-4-hydroxybenzonitrile
Benzonitrile, 3-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
65678-11-7
4910-04-7
以3-(叔丁基)-4-羥基苯甲醛為原料合成3-叔丁基-4-羥基苯甲腈的一般步驟如下：參考中間體R10 3-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基芐腈[1399]的合成方法，將3-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基苯甲醛（參考中間體R9，550mg）與鹽酸羥胺（322mg，4.63mmol）在8.0mL乙酸中于回流條件下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，隨后倒入乙醚（Et2O）中。依次用水和5%氫氧化鈉水溶液各洗滌一次。水相用乙醚（Et2O）萃取兩次，合并所有有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后蒸發(fā)溶劑。殘余物用戊烷研磨，得到540mg 3-叔丁基-4-羥基苯甲腈。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ 10.92（1H，寬單峰），7.53-7.45（2H，多重峰），6.92（1H，雙峰），1.34（9H，單峰）；UPLC_ipqc分析：保留時(shí)間1.03分鐘，質(zhì)譜檢測(cè)到[M-H]-峰m/z 174。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2013/267510, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1399-1401