51344-14-0
中文名稱(chēng)
N,N-二甲基-2-(對(duì)-甲苯氧基)乙胺
英文名稱(chēng)
N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
CAS
51344-14-0
分子式
C11H17NO
分子量
179.26
MOL 文件
51344-14-0.mol
51344-14-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
伊托必利雜質(zhì)11N,N-二甲基-2-(對(duì)-甲苯氧基)乙胺
英文別名
Itopride Impurity 12N,N-Dimethyl-2-(p-tolyloxy)ethanamine
Ethanamine, N,N-dimethyl-2-(4-methylphenoxy)-
制備方法
方法1
106-44-5
4584-46-7
51344-14-0
以對(duì)甲基苯酚和二甲氨基氯乙烷鹽酸鹽為原料合成N,N-二甲基-2-(對(duì)-甲苯氧基)乙胺的一般步驟：向反應(yīng)釜中加入108g（1mol）對(duì)甲基苯酚、61.7g（1.1mol）氫氧化鉀、200mL DMF和200mL異丙醚。隨后加入110g（1.1mol）2-（二甲基氨基）氯乙烷鹽酸鹽和110g三乙胺。將混合物在80℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，過(guò)濾除去不溶物，濾液在減壓條件下濃縮以回收大部分溶劑。用2mol·L-1硫酸調(diào)節(jié)濃縮液pH至2，然后用500mL氯仿分兩次萃取。將水相冰水冷卻后，用20%氫氧化鈉溶液中和至pH 10，再用500mL乙酸乙酯萃取。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮回收乙酸乙酯。最后，通過(guò)蒸餾得到162.8g無(wú)色油狀物N,N-二甲基-2-(對(duì)-甲苯氧基)乙胺，產(chǎn)率為91%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106748862, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0053; 0054; 0055; 0056
[2] Patent: CN106748821, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0031; 0032; 0033