51632-12-3
51632-12-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-BroMo-phenyl)-3-Methyl-butyronitrile
Benzeneacetonitrile, 4-bromo-α-(1-methylethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16532-79-9
75-26-3
51632-12-3
2-(4-溴苯基)-3-甲基丁腈的合成步驟如下：在0℃下，向4-溴苯基乙腈（20.0g，0.102mol）的DMF（300mL）溶液中緩慢加入NaH（60％油懸浮液，4.28g，0.107mol）。加畢，將混合物繼續(xù)攪拌15分鐘，隨后加入2-溴丙烷（9.60mL，0.107mol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將混合物真空濃縮。將殘余物在二氯甲烷（CH2Cl2）和鹽水之間分配，進(jìn)行萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后真空濃縮。最后，通過快速柱色譜法（硅膠，0-15％乙酸乙酯的庚烷溶液梯度洗脫）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(4-溴苯基)-3-甲基丁腈（21.3g）。質(zhì)譜分析顯示m/z 238.3, 240.2 [M/M+2H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 4, p. 1669 - 1690
[2] Patent: WO2012/24150, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[3] Patent: US2013/195879, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0217; 0218
[4] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 47, p. 15303 - 15306
[5] Chem.Abstr., 1974, vol. 80, # 120746,