52471-07-5
52471-07-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-6-氯-3-氰基吡啶
2-AMino-6-chloro-3-cyanopyridine
2-Amino-6-chloropyridine-3-carbonitrile
2-amino-6-chloro-3-Pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-amino-6-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1062197-07-2
52471-07-5
實(shí)施例15A 2-氨基-6-氯吡啶-3-甲腈的合成：首先，將11.15g（53.6mmol）2-氨基-6-氯吡啶-3-甲醛肟鹽酸鹽（實(shí)施例14A）懸浮于二惡烷中，隨后加入13ml（161mmol）吡啶。將混合物冷卻至0℃后，緩慢滴加8.3ml（58.95mmol）三氟乙酸酐。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在60℃下持續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物溶于乙酸乙酯與碳酸氫鈉水溶液的混合體系中。分離有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮。將濃縮后的殘余物懸浮于二氯甲烷與乙醚的混合溶劑（體積比3:1）中，通過抽濾收集固體產(chǎn)物，干燥后得到5.56g（產(chǎn)率66%）目標(biāo)化合物，為固體。產(chǎn)物經(jīng)LCMS（方法6）分析：保留時(shí)間Rt = 1.0分鐘，m/z = 154（M + H）+。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ= 7.91（d，1H），7.38（s，2H），6.69（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2009/258877, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
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[3] Patent: US2011/190316, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12