53090-46-3
中文名稱
3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯
英文名稱
ETHYL 3-OXO-3-(THIOPHEN-3-YL)PROPANOATE
CAS
53090-46-3
分子式
C9H10O3S
分子量
198.24
MOL 文件
53090-46-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
53090-46-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯 英文別名
ETHYL-3-THIOPHENOYL-ACETATEEthyl 3-oxo-3-(3-thienyl)propionate
2-[oxo(3-thiophenyl)methyl]butanoate
Ethyl 3-oxo-3-(thien-3-yl)propanoate
ETHYL 3-OXO-3-(THIOPHEN-3-YL)PROPANOATE
3-Thiophenepropanoic acid, β-oxo-, ethyl ester
制備方法
方法1
1468-83-3
53090-46-3
以3-乙?;绶詾樵虾铣?-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯的一般步驟:首先,將碳酸二乙酯(36.3 mL,300 mmol)溶于甲苯(18 mL)中,并將溶液加熱至60℃。在此溫度下,分批加入叔丁醇鉀(13.0 g,120 mmol),加完后,將反應(yīng)混合物在65℃下繼續(xù)加熱半小時(shí)。隨后,將溫度升至75℃,并緩慢滴加3-甲基噻吩(9.2 g,73 mmol)的甲苯(18 mL)溶液。滴加完畢后,將反應(yīng)混合物在80℃下加熱90分鐘。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,過(guò)濾收集沉淀的固體,并用乙醚充分洗滌。將所得固體溶于水中,用乙酸乙酯進(jìn)行連續(xù)萃取。合并有機(jī)相,用鹽水洗滌,無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾后蒸發(fā)溶劑,得到深色油狀產(chǎn)物3-氧代-3-(3-噻吩基)丙酸乙酯(12.0 g,收率83%)。產(chǎn)物的核磁共振氫譜(CDCl3)數(shù)據(jù)如下:δ 1.25(t,3H),3.90(s,2H),4.20(q,2H),7.35(m,1H),7.55(m,1H),8.10(m,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2005/123693, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58