5349-24-6
5349-24-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-丁基-2-氯乙酰胺
正丁基-2-氯-乙酰胺
N-BUTYL-2-CHLORACETAMIDE
ASINEX-REAG BAS 02927056
N-BUTYL-2-CHLORO-ACETAMIDE
N-butyl-2-chloro-ethanamide
Acetamide, N-butyl-2-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-73-9
79-04-9
5349-24-6
一般步驟：在冰浴條件下，將氯乙酰氯（0.2 mol，15.9 mL，CAS：79-04-9）緩慢滴加至含有正丁胺（0.2 mol，14.83 g）的二氯甲烷（50 mL）溶液中。滴加完畢后，加入20% NaOH水溶液，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，分離有機(jī)相，依次用5% HCl水溶液和5% NaHCO3水溶液（各3×25 mL）洗滌。有機(jī)相經(jīng)干燥、過濾后，減壓蒸餾除去溶劑，得到中間體N-丁基-2-氯乙酰胺（收率92%）。隨后，將中間體（0.05 mol，9.00 g）與5,6,7,8-四氫吡啶并[1,2-α]咪唑（0.05 mol，6.11 g，CAS：34167-66-3）在乙腈（50 mL）中混合，回流反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)液經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶操作，得到產(chǎn)物[4C-imCH2CONHBu]Cl（收率89%）。最后，通過陰離子交換樹脂處理，得到[4C-imCH2CONHBu]OH。
參考文獻(xiàn)：
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