53710-78-4
53710-78-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(3-氯丙基)咪唑
1-(3-氯丙基)-1H-咪唑
1H-Imidazole, 1-(3-chloropropyl)-
1-Chloro-3-(imidazol-1-yl)propane
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
288-32-4
109-70-6
53710-78-4
1. 在冰浴條件下冷卻無水THF（25mL）。 2. 一次性加入NaH（1.40g，35mmol，60％）至THF中，隨后將混合物在室溫下攪拌30分鐘，并再次置于冰浴中冷卻。 3. 緩慢滴加1H-咪唑（2.00g，30mmol）的無水THF（6mL）溶液至上述混合物中。 4. 將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并在該溫度下持續(xù)攪拌1.5小時。 5. 向反應(yīng)體系中逐滴加入1-溴-3-氯丙烷（4.60g，30mmol），隨后在室溫下攪拌過夜。 6. 反應(yīng)完成后，一次性加入MeOH（5mL）以淬滅反應(yīng)。 7. 過濾反應(yīng)混合物，收集濾液并通過真空濃縮去除溶劑。 8. 使用硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為DCM/MeOH（V/V）=30:1）對殘余物進(jìn)行純化，最終得到1-(3-氯丙基)-1H-咪唑，為淺黃色油狀物（3.10g，收率73％）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 28, p. 3666 - 3669
[2] Patent: WO2014/12360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00398
[3] Patent: US2015/87639, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0703
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[5] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 19, p. 3249 - 3257