54198-72-0
中文名稱
4-溴噻唑
英文名稱
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI)
CAS
54198-72-0
分子式
C7H10N2O
分子量
138.17
MOL 文件
54198-72-0.mol
更新日期
2026/07/17 12:48:46
54198-72-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇 英文別名
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl-(4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)methanol
2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI)
物理化學性質(zhì)
熔點87-88 °C
沸點235.1±28.0 °C(Predicted)
密度1.130±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)13.75±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
27427-89-0
54198-72-0
以4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯為原料合成(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇的一般步驟：在氬氣保護下，將4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯（400 mg，2.40 mmol）溶于乙醇（10 mL）中，冷卻至0℃。隨后加入硼氫化鈉（137 mg，3.60 mmol），緩慢升溫至室溫并攪拌反應2小時。反應進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應完成后，用去離子水（15 mL）淬滅反應，并用二氯甲烷（2×30 mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗品(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇（285 mg，收率86%），呈稠漿狀。粗產(chǎn)物直接用于下一步反應，無需進一步純化。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3, 400 MHz）確認：δ 6.91（s, 1H），4.71（s, 2H），2.50（s, 6H）。液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）分析顯示純度為96.66%，m/z 139.3（M++1）；色譜條件：Eclipse XDB C-18柱（150×4.6 mm，5 μm），流動相為0.05%三氟乙酸/乙腈，流速1.0 mL/min，保留時間4.03分鐘。TLC展開劑為40%乙酸乙酯/己烷（Rf=0.5）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0589; 0590; 0591